頂空進樣瓶是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析,比如淤泥中的甲烷,固體藥品中的溶劑殘留,頂空是一選。
頂空進樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果。
頂空進樣瓶的操作方法:
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。